定性分析
定量分析
结构分析
无机分析
有机分析
化学分析
电化学分析
光谱分析
质谱分析
色谱分析
常量分析
半微量分析
微量分析
超微量分析
例行分析
仲裁分析
试样的采取和储备
水溶法
酸溶法
碱溶法
酸熔法
碱熔法
测定方法的选择
分析结果的计算及数据评价
概念:分析过程中某些确定的经常性的原因所造成的误差
重视性
单向性
方法误差
仪器误差
操作误差
概念:在测定过程中由某些难以确定的偶然因素造成的误差
对称性
单峰性
有界性
准确度:测定值与真实值之间相互符合的程度
精密度:指在相同的条件下,对同一试样进行多次测定时,各测定结果之间相互接近的程度
绝对偏差
相对偏差
平均偏差
相对平均偏差
标准偏差
相对标准偏差
准确度高一定要精密度高,精密度是保证准确度的先决条件,精密度差,所得结果不可靠,就失去了保证准确度的前提
精密度高,准确度不一定高,可能存在系统误差
一个好的分析结果,同时要有高的准确度和精密度
首先求出除可疑值外的其余数据的平均值和平均偏差
将可疑值于平均值进行比较
先将测定的所有数据按照大小顺序排列,可疑值往往是首项和末项
求极差:R=x最大一x最小
求可疑值于相邻值之差
计算舍弃商值
Q计>=Q表,可疑值舍弃
Q计
t检验
采用“四舍六入,过五进位,恰五留双”规则
所舍去的数字,并非单独一个数字时,不许对该数字进行连续修约
加减法
乘除法
酸喊滴定法
沉淀滴定法
配位滴定法
氧化还原滴定法
反应要按一定的化学计量关系进行
反应的完全程度应达99.9%以上
滴定反应速率要快,否则 滴定终点将无法判断
必须有适当的方法确定终点
直接滴:反符合滴定分析要求的反应都可以用标准溶液直接滴定被测定的物质
返滴定:当被测物质与标准溶液反应速率很慢或者被测物质为固体试样时,反应不能立即完成故不能用直接滴定法滴定
置换滴定:当滴定反应不能按一定化学反应式进行或伴随有负反应式也不能用直接滴定法滴定
间接滴定:当被测物质不能与标准容液直接起反应时,,通常用另-种试剂与被测物质作用,生成可用标准液直接滴定的物质,然后再由标准溶液与其成应的定量关系计算被测物的含量这种滴进方式统为间接滴定法。
滴定度:指每室升标准溶液相当于被测物质的质量
一元弱酸溶液中各种型体的分布
多元弱酸中各种型体的分布
酸碱溶液PH的计算
酸碱指示剂
一元酸碱滴定曲线和指示剂的选择
多元酸碱与混合酸碱滴定
二氧化碳对酸碱滴定的影响
普遍性
稳定性
配位比简单性
水溶性
颜色的倾向性
滴定前
滴定开始至计量点前
化学计量点时
化学计量点后
最低PH
最高PH
封闭现象
僵化现象
氧化变质现象
铬黑T
钙指示剂
二甲酚橙
PAN
浓度
生成沉淀
形成配合物
溶液酸度
浓度
温度
催化剂
诱导反应:在氧化还原反应中不仅一些外界条件能影响反应速率,有些氧化还原反应的发生也能促进另一个氧化还原反应的进行。 诱导作用:由于一个氧化还原反应的发生而促进另一个氧化还原反应进行的现象
诱导作用与催化剂作用的不同 催化剂参加反应后转变为原来的组成,而诱导体参加反应后变成了其他物质,另外诱导反应由于增加了作用体的消耗量而使结果产生误差
氧化还原滴定曲线突越范围的大小与氧化剂和还原剂2个电对的条件电势差值的大小有关,差值越大,滴定突跃越长
计量点电势在突跃范围内的位置取决于氧化还原反应中 n1和 n2的相对大小
当n1=n2时,计量点电势在滴定突跃范围的中间
当n1n2时,计量点电势偏向电子转移数较多的电对一方
氧化还原的介质不同时滴定曲线的位置和突跃范围的大小也会发生相应的改变
自身指示剂: 利用标准溶液本身的颜色指示滴定终点的物质
特殊指示剂:本身不具有氧化还原性,但能与氧化剂或还原剂作用产生特殊的颜色从而指示滴定中点的物质
氧化还原指示剂:氧化还原指示剂本身是氧化剂或还原剂,其氧化态与还原态具有不同颜色
高猛酸钾法应用广泛可直接滴定许多还原性物质,也可以用反滴定法测定一些氧化性物质,还可以用间接去测定某些非氧化还原性物质
高锰酸钾标准溶液不能直接配制,必须先配成近似浓度的溶液再用基准物质标定
温度
酸度
滴定速率和催化剂
滴定终点
重铬酸钾易提纯即可用直接法配置标准溶液
重铬酸钾法选择性优于高经酸钾法,其缺点是重铬酸钾氧化性不如高话酸钾强,应用范围较窄,另外重铬酸钾的颜色不很深,滴定时需外加指示剂
直接碘量法或碘滴定法用的氧化性来测定还原性物质
滴定碘法,利用碘离子的还原性测定氧化性物质,方法是用碘离子还原氧化性物质产生相当量的然后用硫代硫酸钠优准溶液滴定从而间接测定氧化性物质的含量
莫尔法是用重铬酸钾作指示剂用硝酸银标准溶液滴定氯化物澳化物的方法
指示剂的用量
溶液的酸度
干扰离子的消除
滴定顺序莫尔法只能用硝酸银标准溶液滴定气离子不能用气离子滴定银离子
剧烈摇动防治吸附为了避免由于先生成的氯化银沉淀对溶液中氯离子的吸附滴定时必须剧烈摇动溶液以防终点提前到达
佛尔哈德法是在酸性溶液中用硫氰化氨为标准溶液以含有铁离子的铁氨钒为指示剂的银量法
直接滴定法
返滴定法
指示剂用量
溶液的酸度
干扰离子的消除
由于硫氰化银沉淀易吸附溶液中的银离子时化学计量点前溶液中银离子浓度大为峰低以致终点提前出现
法扬司法试用硝酸银作标准溶液,以吸附指示剂指示终点测定卤化物的滴定方法
在测量源电池电动势的过程中,电极不受试液组成变化的影响,其电势恒定这一类电极称为参比电极
甘汞电极
银一氯化银电极
电化学中把测量过程中电极电势能够随着被测离子活度的变化而变化,并能反映出被测离子活度的电极称为指示电极
金属-金离子电极
金属-金属难溶盐电极
惰性金属电极
离子选择性电极
标准比较法
标准曲线法
标准加入法
电势滴定法是根据滴定过程中电极电势的突跃来确定滴定终点的分析方法
E-V曲线法:曲线的转折点即为滴定终点
一次微商法:曲线的最高点为滴定终点
二次微商发:二次微商为季时即为滴定终点
ph玻璃电极作指示电极饱和干汞电极作参比电极
饱和干汞电极做参比电极,钙离子选择性电极做指示电极
Pt电极作指示电极干汞电极作参比电极
饱和干汞电极为参比电极,铂电极作指示电极
当一束单色光通过吸光物质后,光的吸收程度与溶液液层厚度成正比
摩尔吸光系数是吸光物质的重要参数表示吸光物质浓度为1摩尔每升,液层厚度为 1厘米时,在测定波长下溶液的吸光度
光源
单色器
样品室
检测系统
显示器
选择性好
灵敏度高
有色化合物的组成要恒定
有色化合物与显色剂之间的颜色差别要大
显示反应的条件要易于控制
显色剂用量
显色时间
显色温度
酸度
溶剂